4 problemas e precauções comuns na operação da espectroscopia FTIR

1.Processamento e preservação de Kbr pelo método de comprimidos

O KBr usado para comprimidos não precisa ser espectralmente puro, e o KBr analiticamente puro é frequentemente usado no exterior. No entanto, os seguintes pontos devem ser observados:

a. Escolha produtos regulares. Não importa se eles contêm umidade. O segredo é que eles estejam livres de impurezas, principalmente picos de matéria orgânica. Existem também SO42-, NO3-, etc. Você pode fazer primeiro um teste infravermelho para verificar a pureza.

b. Se os requisitos forem atendidos, uma grande quantidade de KBr poderá ser processada. Primeiro, triture-o cuidadosamente com uma argamassa de ágata limpa, depois seque-o a 120 ℃ por 24 horas ou queime-o em uma mufla a 400 ℃ por 30 minutos e depois resfrie-o em um secador especial.

c. Faça outro teste infravermelho KBr para ver a absorção. Se não houver absorção especial, coloque em dessecador e armazene uniformemente.

d. Além disso, use um pequeno frasco de pesagem e uma colher de remédio especial para retirar uma pequena porção de KBr de uso diário, que deve ser separada do KBr que está armazenado uniformemente. O KBr salvo deve ser aberto o menor número de vezes possível.

e. O KBr utilizado para infravermelho deve ser utilizado exclusivamente e não deve ser misturado com outro KBr sintetizado experimentalmente. Os medicamentos seguem o princípio de apenas serem permitidos sair e não entrar. O mesmo se aplica ao KBr tratado para evitar contaminação.

f. Também é possível utilizar espectralmente puros, mas o tratamento acima também deve ser realizado.

g. Flocos de cristal único de brometo de potássio quebrados transformados em líquido têm alta pureza. Não jogue fora os flocos quebrados de brometo de potássio. Eles podem ser usados para prensagem de comprimidos.

2. Processamento de wafers KBr de filme líquido

Os comprimidos de sal monocristalino de brometo de potássio são usados há muito tempo e não são muito transparentes ou irregulares. Existem várias maneiras de resolvê-los completamente:

a. Pode ser polido com o acessório de polimento incluído.

b. Você pode primeiro polir com a melhor lixa metalográfica (a cor mais clara, freqüentemente encontrada nos departamentos de física) e depois esfregar com um pano de veludo.

c. Em países estrangeiros, é utilizada uma mistura de uma parte de água destilada e cinco partes de álcool isopropílico. Primeiro, coloque-o sobre a superfície de veludo para polir e, em seguida, transfira-o rapidamente para a superfície de veludo seca e esfregue. O efeito também é muito bom.

Certifique-se de usar luvas ao manusear para evitar erosão por umidade em suas mãos.

3. Precauções de operação

a. Teoricamente, o tamanho das partículas de moagem deve ser menor que o comprimento de onda da luz infravermelha, para evitar o espectro de dispersão. Preste atenção para tentar não absorver água durante o processo de moagem e não exalar na amostra.

b. Ao colocar amostras para teste infravermelho, tenha cuidado para abrir e fechar levemente a câmara de amostras e não expire enquanto estiver de frente para a câmara de amostras, para que o fundo possa ser bem absorvido.

c. Esfregue as pastilhas de sal de dentro para fora e não aplique muitos solventes orgânicos, como acetona.

d. A espessura das amostras líquidas deve ser controlada.

e. É importante lavar e secar as mãos.

4. Métodos de processamento para algumas amostras especiais

a. Algumas amostras geradas em solução, como complexos, são difíceis de extrair. A solução pode ser adicionada gota a gota em KBr, seca e moída. Se a amostra não tiver medo de aquecimento, ela poderá ser aquecida e seca antes do teste. Se a amostra não puder ser aquecida, espere até que o solvente evapore e coloque-a em um dessecador para secar naturalmente antes de medir o infravermelho.

b. Para algumas amostras contendo água, se os comprimidos de sal de fluoreto de cálcio não estiverem disponíveis, o pó de KBr pode ser usado para pressionar os comprimidos, a amostra pode ser colocada em cima e descartada após o teste.

c. Comprimidos de KBr que geralmente estão desgastados, como metade de um chip quebrado, podem ser usados especificamente para medir amostras que contêm água. Se a superfície brilhante não estiver boa, pode-se usar 5 partes de álcool isopropílico e 1 parte de água, deixar cair na flanela e usar após o polimento.

d. Processe a amostra de acordo com suas características.